Højrenhedsniveau af 1,1,3-trichloracetonepræparat

Sammendrag:acetonekatalyseret chlorid og fremstillet ved opløsningsmiddelkrystallisation ved 1,1,3-trichloracetone med høj renhed på ikke mindre end 99,0%, med et udbytte på 45%o Nøgleord:1,1,3-trichloracetone;syntese;høj renhed

----------.Forord

1,1,3■trichloracetone er et vigtigt mellemprodukt i produktionen af ​​folinsyre. På nuværende tidspunkt er 1,1,3.acetonetrichloracetone, lang produktionscyklus (48 timer), dårlig selektivitet, lavt udbytte, 1,1,3- trichloracetoneindhold er kun omkring 17%, efter vandekstraktion, er dets indhold kun 51,9%.Og produktionsomkostningerne er høje, produktkorrektionen er lav. Alt dette fører til høje indenlandske folinsyreproduktionsomkostninger, vanskeligt at forbedre indholdet og andre problemer.Forfatteren læste et stort antal indenlandske og udenlandske dokumenter.Efter mange eksperimenter og undersøgelser tilsatte vi katalysator og kontrolleret fou-klorhastighed, hvilket reducerede reaktionstiden til 1,1,3-3 trichloropacetone på 24 timer og 1,1,3-3 trichloracetone-krystallisation med en renhed på mere end 99% og udbytte på mere end 45%.

II.Eksperimentel del

1. reaktion

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHA+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentelle trin

I en firehalset kolbe med en 500 ml sfærisk kondensator blev en vis mængde acetone og katalysator omrørt og tilført klor ved en reaktionstemperatur på 10~30 W. Start timing, stop med at passere gennem klor flere timer efter reaktionen, og fortsæt omrøring i 1 time. Et specielt opløsningsmiddellignende materiale blev tilsat til den resulterende blanding, omrørt i 1 time under afkøling til 10°C krystallisation, ekstrahering af 1,1,3-trichloracetone.

1. 1,1,3.Selektiv bestemmelse af trichloracetonens renhed

Varin 3700 gaskromatograf, QF・1 påfyldningssøjle og FID-detektor blev brugt til selektivt at bestemme renhedsfortjenesten af ​​produktet og chloridopløsningen.

1. Resultater af diskussionen
2. Katalysatorens indflydelse på chloridselektiviteten viste selektiviteten af ​​acetonechlorering

Stor indflydelse, tabel 1 viser et sæt eksperimentelle resultater. Fra tabel 1 er minimumselektiviteten for 1,1,3-trichloracetone øget signifikant (ca. 19,1%) uden katalysator, og

　　sammensat aminkatalysator er den bedste, op til 57,5 ​​%o. Testbetingelser: Innl acetone, 3nr) l klor, katalysator 0,6 g, temperatur 1030°C,

tid 18 timer.Inden for 12 timer va:3,9 Cao h;2

〜7 timer,vq:27 Cao h;7〜18 timer,VQ:3,9 til h.Tabel 1. Katalysatorens virkning på produktselektiviteten

1. Indvirkning af gennemgangs-chlorhastigheden på reaktionen

Forsøget viste, at ensartet klor havde dårlig produktselektivitet, hvilket væsentligt forbedrede produktselektiviteten og udbyttet.