På den ene side tilvejebringer opfindelsen en rensningsmetode for 1,1,3-trichloracetone, hvor metoden omfatter følgende trin

Blitz:

(1) Rå 1,1,3-trichloracetone blandet med vand;

(2) Omkrystallisation af den øvre opløsning efter henstand; samt

(3) de omkrystalliserede faste krystaller filtreres fra og vaskes med vand;

Hvor vægtforholdet mellem den rå 1,1,3-trichloraceton og mængden af ​​vand i trin (1) er 10,1-2).

Fortrinsvis kan vægtforholdet mellem 1,1,3-trichloraceton-råproduktet og mængden af ​​vand i trin (1) være 1:

(0,4-0,6), yderligere optimeret til 1:0,5; I opfindelsen styres doseringen af ​​1,1,3-trichloracetonråprodukt og vand i ovenstående

Der kan opnås et område med 1,1,3-trichloraceton med høj renhed.

Ifølge den foreliggende opfindelse kan 1,1,3-trichloraceton-råproduktet og vand i trin (1) fremstilles ved en temperatur på 10-50 °C.

Bland i 10-30 minutter under disse betingelser, og lad det derefter stå i 10-30 minutter; Fortrinsvis i trin (1) anvendes nævnte 1,1,3-trichlorpropyl

Den rå keton blev blandet med vand ved en temperatur på 30-35 ℃ i 25-30 minutter og derefter henstået i 10-15 minutter. I den foreliggende opfindelse

, ved brug af 1,1,3-trichloracetonråolie som råmateriale, i reaktionskedlen blandet med vand, omrørt ved en bestemt temperatur efter henstand

Delaminering. Efter delaminering fjernes det nederste olielag, primært ved at fjerne urenheder med højt klorindhold og lade den øvre opløsning stå til senere brug.

Ifølge opfindelsen blandes den rå 1,1,3-trichloraceton i trin (1) med vand og kan også omrøres

Forhold, hvor der ikke er nogen specifik begrænsning på omrøringsforholdene og udstyret, så længe 1,1,3-trichloracetonen kan være grovkornet

Produktet kan blandes jævnt med vand. Blandehastigheden er fortrinsvis 100-300 o/min.

I den foreliggende opfindelse er vandet fortrinsvis deioniseret vand.

Ifølge opfindelsen kan omkrystallisationsbetingelserne i trin (2) være: temperatur fra 0 til 35 ℃, tid fra 0,5 -

10 timer, fortrinsvis, udføres omkrystallisationen ved en omrøringshastighed på 50-300 omdr./min.; fortrinsvis genknudes

Vand tilsættes også i krystallisationsprocessen, hvor vandet tilsættes med en hastighed på 200-600 ml/min. Under disse betingelser er omkrystallisationseffektiviteten

Frugt er godt.

[0034] Ydermere optimalt er omkrystallisationsbetingelserne: en temperatur på 10-15 ℃, en tid på 2-3 timer, og omkrystallisationsbetingelserne

Krystallen omrøres med en hastighed på 100-200 omdr./min., og vandet tilsættes med en hastighed på 300-500 ml/min.

Under disse forhold er omkrystallisationseffekten bedre.

I den foreliggende opfindelse er den omkrystallisationstemperatur, der er beskrevet i trin (2), lavere end temperaturen for 1,1,3-trichloraceton i trin (1).

Den temperatur, hvor produktet blandes med vand.

Ifølge opfindelsen kan reaktionsblandingen efter trin (2) i trin (3) filtreres fra ved lukket tryk, eller den kan

Faste krystaller opnås ved at presse direkte gennem sipladen i bunden af ​​reaktoren. I den foreliggende opfindelse anvendes fortrinsvis luft og/eller nitrogen.

Trykfiltrering, det er bedre at bruge nitrogen til trykfiltrering, og trykket kan være 0,1-0,2 MPa, helst 0,12 -

0,18 mpa.

Ifølge opfindelsen vaskes den udfældede krystal efter trykfiltrering med vand, hvor det nævnte vand vaskes

Der er ingen specifik grænse, for eksempel kan du vælge 1-2 kg vandsprayvask under en temperatur på 2-25 ℃ og spraye

Der er ingen specifik hastighedsgrænse.

Ifølge opfindelsen kan renheden af ​​1,1,3-trichloraceton-råproduktet være 50-65 vægt%.

Side 3/6 af instruktionen

5

KN 109516908 A

5

Den foreliggende opfindelse tilvejebringer på den anden side også en folsyre, der fremstilles ved en hvilken som helst af de ovenfor beskrevne metoder.

En vandig opløsning af 1,1,3-trichloracetone anvendes direkte til at fremstille folsyre.

Opfindelsens rensningsmetoder, såsom stratificeret ekstraktion, krystallisationsfiltrering osv., kan udføres i et lukket system.

Miljøvenlig og reducerer i høj grad produktionen af ​​spildevand, ingen organiske opløsningsmidler og organisk spildgas; Derudover er rensningsmetoden

Der tilsættes ingen organiske opløsningsmidler, og de høje klorurenheder fjernes under rensningsprocessen, så der er ingen kvalitetsrisiko for folsyrens kvalitet.

Metoden bruger vand som krystallisationsopløsningsmiddel, og den rensede vandige opløsning af 1,1,3-trichloracetone anvendes direkte til produktion af folsyre.

Det samlede udbytte af folsyre kan øges med 5 vægt%, og renheden er over 99,2 vægt%, hvilket kan opnå høj kvalitet.

Af folsyre.

Opfindelsen beskrives detaljeret ved hjælp af udførelsesformer nedenfor.

[0042] I de følgende udførelsesformer og proportioner er de anvendte materialer, medmindre andet er angivet, tilgængelige via kommercielt køb, medmindre andet er angivet.

Den anvendte metode er den konventionelle metode på dette område.

Gaskromatografimodellen var GC-2014, købt fra Shimadzu Company.

1,1,3-trichloraceton fremstillet ved rensningsmetoden ifølge den foreliggende opfindelse [0047] renses i en 50-liters reaktor udstyret med en filtersigteplade i bunden [0048]. Først er renheden af ​​1,1 65 vægt%, 3-trichloraceton 20 kg og vand 10 kg blandes i reaktionskedlen under omrøring i 24 minutter i 12 minutter, hvor omrøringshastigheden er 200 r/min. Under omrøringsprocessen tilsættes vand, vand med en hastighed på 300 ml/min. Derefter henstår blandingen i 10 minutter, adskilles fra det nederste olielag og fjernes urenheder med højt klorindhold. Dernæst sænkes temperaturen af ​​den lagdelte øvre opløsning til 5 °C og omrøres i 2 timer ved en omrøringshastighed på 100 r/min. Derefter opnås de faste krystaller direkte gennem sigtepladen i bunden af ​​reaktionskedlen ved nitrogentrykfiltrering ved et tryk på 0,1 MPa, og derefter sprøjtes og vaskes med 2 kg koldt vand. Vådvægten af ​​1,1,3-trichloraceton var 9,8 kg, og den kromatografiske renhed (GC) var 96,8 vægt% [0051]. Operationen involveret i denne rensningsmetode, såsom statisk lagdeling, fjernelse af urenheder med højt klorindhold, krystallisation, filtrering og vandvask, kan udføres i et lukket system, som er miljøvenligt og reducerer produktionen af ​​spildevand betydeligt og ikke producerer organisk opløsningsmiddel og organisk spildgas [0052]. Derudover, fordi rensningsmetoden ikke introducerer organisk opløsningsmiddel og har et højt klorindhold for at fjerne urenheder i rensningsprocessen, er der ingen kvalitetsrisiko for folsyrens kvalitet. Implementeringseksemplet på fremstillingen af ​​1,1,3-folsyre, der er tværbundet med acetone og vandopløst, og som anvendes direkte i produktionen, giver folsyre en forbedring af det samlede udbytte på 5 vægt% og en renhed på 99,5 vægt%. Eksempel 2 [0054] Denne udførelsesform angiver, at 1,1,3-trichloraceton fremstillet ved rensningsmetoden ifølge den foreliggende opfindelse [0055] renses i en 50-liters reaktor udstyret med en filtersigte i bunden. [0056] Først blandes 1,1 med en renhed på 50%, 20 kg 3-trichloraceton og 4 kg vand i reaktoren, omrøres i 15 minutter ved 45°C, en omrøringshastighed på 300 o/min. Under omrøring tilsættes vand, vandet tilsættes med en hastighed på 300 ml/min. Derefter henstår blandingen i ... 15 minutter, adskilt fra det nedre olielag, fjerner urenheder med højt klorindhold; For det andet blev temperaturen af ​​det øvre lag opløsning efter stratificering sænket til 20, og omrøringshastigheden var 200 r/min i 0,5 time. Derefter blev den faste krystal opnået direkte gennem sigtepladen i bunden af ​​reaktoren ved nitrogentrykfiltrering ved et tryk på 0,2 MPa. Derefter blev den faste krystal sprøjtet og vasket med 1 kg 25 % koldt vand, og den våde vægt af 1,1,3-trichloraceton var 8,2 kg ved reduktionsmetoden. Rensningsmetoden involveret i statisk stratificering, fjernelse af urenheder med højt klorindhold, krystallisation, filtrering og vandvaskning kan udføres i et lukket system, arbejdsmiljøet er venligt og produktionen af ​​spildevand reduceres betydeligt, der er intet spildorganisk opløsningsmiddel og organisk spildgas [0060]. Derudover, da metoden ikke introducerer organiske opløsningsmidler og fjerner urenheder med højt klorindhold under rensningsprocessen, er der ingen kvalitetsrisiko for folsyrens kvalitet, og 1,1,3-trichloraceton fremstillet i eksempel 2 opløses i vand og anvendes direkte i produktionen af ​​folsyre, hvilket øger det samlede udbytte af folsyre med 4,9 vægt% og opnår en renhed på 99. Denne udførelsesform angiver, at 1,1,3-trichloraceton fremstillet ved rensningsmetoden ifølge den foreliggende opfindelse [0063] renses i en 50-liters reaktor udstyret med... Med en filtersigteplade i bunden [0064] Først blandes 1,1 med en renhed på 60%, 3-trichloraceton (20 kg) med 40 kg vand i reaktionskedlen, omrøres i 30 minutter ved 15°C, omrøringshastigheden er 100 o/min. Under omrøring tilsættes vand, vandet tilsættes med en hastighed på 500 ml/min. Derefter henstår blandingen i 30 minutter, adskilles fra det nederste olielag og fjernes urenheder med højt klorindhold. Dernæst sænkes temperaturen i det øverste lag af opløsningen efter lagdeling til 10°C, og omrøringshastigheden er 100 o/min i 10 timer. Derefter opnås de faste krystaller direkte gennem sigtepladen i bunden af ​​reaktoren ved nitrogentrykfiltrering ved et tryk på 0,2 MPa, og derefter sprøjtes og vaskes med 1 kg koldt vand. Vådvægten af ​​1,1,3-trichloraceton var 6,9 kg, og den kromatografiske renhed (GC) var 98,3 vægt% [0067]. Operationerne i denne rensningsmetode, såsom statisk lagdeling, fjernelse af urenheder med højt klorindhold, krystallisation, filtrering og vandvask, kan udføres i et lukket system med et venligt arbejdsmiljø, der reducerer produktionen af ​​spildevand betydeligt og ikke producerer organisk opløsningsmiddel og organisk spildgas [0068]. Derudover, fordi rensningsmetoden ikke introducerer organisk opløsningsmiddel og har et højt klorindhold for at fjerne urenheder i rensningsprocessen, er der ingen kvalitetsrisiko for folsyrens kvalitet. For eksempel vil fremstilling af 1,1,3 – tværbundet med acetone, vand til opløsning, direkte anvendt i produktionen af ​​folsyre, hvilket giver folsyre en forbedring af det samlede udbytte på 5,3 vægt% og en renhed på 99,2 vægt%. For andel 1 [0070] blev 1,1,3-trichloraceton renset i henhold til metoden i udførelsesform 1, bortset fra at der i trin (1) ikke anvendes vand. I stedet blev der anvendt organiske opløsningsmidler. Som et resultat blev den fremstillede 1,1,3-trichloraceton opløst i vand og direkte anvendt i produktionen af ​​folsyre. Det samlede udbytte af folsyre blev kun øget med 2 vægt%, og renheden var 95 vægt%. Derudover er der på grund af introduktionen af ​​organiske opløsningsmidler i denne rensningsmetode en kvalitetsrisiko for folsyrens kvalitet [0071] i forholdet 2 [0072]. 1,1,3-trichloraceton renses i henhold til metoden i eksempel 1. Forskellen er, at mængden af ​​vand i trin (1) er 50 kg, hvilket resulterer i en betydelig stigning i produktionen af ​​spildevand og et fald på 1. Udbyttet af 1,1,3-trichloracetonkrystaller blev opløst i vand og direkte anvendt i produktionen af ​​folsyre, således at det samlede udbytte af folsyre kun blev øget med 5,6 vægt%, og renheden var 99,6 vægt% [0073] i forhold til forholdet 3 [0074]. 1,1 blev renset ved hjælp af metoden fra eksempel 1, 3-trichloraceton. Forskellen er, at i trin (1) fjernes heteroplastidet med højt klorindhold ikke. Resultatet af fremstillingen af ​​1,1,3-trichloraceton indeholder et stort antal klorerede forbindelser, hvilket øger risikoen for folsyrekvalitet [0075]. Ifølge ovenstående eksempel 1-3 er resultatet af skalaen 1-3: Oprensningsmetoden involverer at lade stå lagdelte krystalfilter for at fjerne urenheder med højt klorindhold. Vaskeoperationer såsom alt andet end i et lufttæt system, venligt arbejdsmiljø og stærkt reduceret forekomst af spildevand, producerer ikke spildgas, organisk opløsningsmiddel og organiske forbindelser. Derudover ved at implementere eksempel 1 fremstillingen af ​​1,1), 3-trichloraceton, tilsættes i bogen 5/6 side 7 CN 109516908 A 7 vandopløsning, der anvendes direkte i produktionen af ​​folsyre, øger det samlede udbytte af folsyre med 5 vægt%, renheden er 99,2 vægt% højere; Da rensningsmetoden desuden ikke introducerer organisk opløsningsmiddel, er der ingen kvalitetsrisiko for folsyrens kvalitet. Desuden bruger rensningsmetoden vand som krystallisationsopløsningsmiddel, og den rensede vandige opløsning af 1,1,3-trichloracetone anvendes direkte i produktionen af ​​folsyre, hvilket reducerer bivirkninger.

Athena CEO

WhatsApp/wechat+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD.

administrerende direktør@mit-ivy.com

TILFØJE：Jiangsu-provinsen, Kina