På den ene side tilvejebringer opfindelsen en oprensningsmetode for 1,1,3-trichloracetone, hvor fremgangsmåden omfatter de følgende trin

Blitz:

(1) Rå 1,1,3-trichloracetone blandet med vand;

(2) Omkrystallisation af den øvre opløsning efter henstand; Samt

(3) de omkrystalliserede faste krystaller frafiltreres og vaskes med vand;

Hvor i trin (1) vægtforholdet mellem den nævnte rå 1,1,3-trichloracetone og mængden af ​​vand er 10,1-2).

I trin (1) kan vægtforholdet mellem 1,1,3-trichloracetone-råproduktet og mængden af ​​vand fortrinsvis være 1:

(0,4-0,6), yderligere optimeret til 1:0,5; I opfindelsen er doseringen af ​​1,1,3-trichloracetone-råprodukt og vand kontrolleret i ovenstående

Området med høj renhed 1,1,3-trichloracetone kan opnås.

Ifølge den foreliggende opfindelse, i trin (1), kan 1,1,3-trichloracetone-råproduktet og vand fremstilles ved en temperatur på 10-50 ℃

Bland i 10-30 minutter under betingelserne, og lad derefter stå i 10-30 minutter; Fortrinsvis i trin (1) nævnte 1,1,3-trichlorpropyl

Den rå keton blev blandet med vand ved en temperatur på 30-35°C i 25-30 minutter og henstod derefter i 10-15 minutter; I den foreliggende opfindelse

1,1,3-trichloracetone rå som råmateriale, i reaktionskedlen, blandet med vand, omrørt ved en bestemt temperatur efter henstand

Delaminering. Efter delaminering fjernes det nederste olielag, hovedsageligt ved at fjerne høje klorurenheder og efterlade den øvre opløsning til senere brug.

Ifølge opfindelsen blandes i trin (1) den rå 1,1,3-trichloracetone med vand og kan også omrøres

Forhold, hvor der ikke er nogen specifik begrænsning på omrøringsbetingelser og udstyr, så længe 1,1,3-trichloracetonen kan være grov

Produktet kan blandes jævnt med vand. Blandingshastigheden er fortrinsvis 100-300 r/min.

I den foreliggende opfindelse er vandet fortrinsvis deioniseret vand.

Ifølge opfindelsen kan omkrystallisationsbetingelserne i trin (2) være: temperatur fra 0 til 35 ℃, tid fra 0,5 -

10 timer, fortrinsvis udføres omkrystallisationen ved en omrøringshastighed på 50-300 rpm; Helst reknoten

Vand tilsættes også i krystallisationsprocessen, hvor vandet tilsættes med en hastighed på 200-600 ml/min; Under disse betingelser rekrystallisationseffektivitet

Frugt er godt.

Yderligere optimalt er omkrystallisationsbetingelserne: en temperatur på 10-15°C, en tid på 2-3 timer og omkrystallisationsbetingelserne

Krystallen omrøres med en hastighed på 100-200 RPM, og vandet tilsættes med en hastighed på 300-500 ml/min.

Under disse betingelser er omkrystallisationseffekten bedre.

I den foreliggende opfindelse er omkrystallisationstemperaturen beskrevet i trin (2) lavere end den for 1,1,3-trichloracetone i trin (1)

Den temperatur, ved hvilken produktet blandes med vand.

Ifølge opfindelsen kan reaktionsblandingen efter trin (2) i trin (3) filtreres fra ved lukket tryk eller kan

Faste krystaller opnås ved at presse direkte gennem sigtepladen i bunden af ​​reaktoren. I den foreliggende opfindelse anvendes fortrinsvis luft og/eller nitrogen

Trykfiltrering, det er bedre at bruge nitrogen til trykfiltrering, og trykket kan være 0,1-0,2MPa, helst 0,12 -

0,18 mpa.

Ifølge opfindelsen vaskes den udfældede krystal efter trykfiltrering med vand, hvor det nævnte vand vaskes

Der er ingen specifik grænse, for eksempel kan du vælge 1-2 kg vandsprayvask under en temperatur på 2-25 ℃ og spraye

Der er ingen specifik hastighedsgrænse.

Ifølge opfindelsen kan renheden af ​​1,1,3-trichloracetone-råproduktet være 50-65 vægt-%.

Side 3/6 af instruktionen

5

CN 109516908 A

5

Den foreliggende opfindelse tilvejebringer på den anden side også en folinsyre, som fremstilles ved en hvilken som helst af de ovenfor beskrevne fremgangsmåder

En vandig opløsning af 1,1,3-trichloracetone anvendes direkte til fremstilling af folinsyre.

Driften af ​​rensningsmetoden ifølge opfindelsen, såsom stratificeret ekstraktion, krystallisationsfiltrering og så videre, kan udføres i et lukket system

Miljøvenlig, og i høj grad reducere produktionen af ​​spildevand, ingen affald af organiske opløsningsmidler og organisk affaldsgas; Hertil kommer oprensningsmetoden

Der tilføres ingen organiske opløsningsmidler, og de høje klorurenheder fjernes under rensningsprocessen, så der er ingen kvalitetsrisiko for kvaliteten af ​​folinsyre

Metoden anvender vand som krystallisationsopløsningsmiddel, og den rensede vandige opløsning af 1,1,3-trichloracetone anvendes direkte til fremstilling af folinsyre

Det samlede udbytte af folinsyre kan øges med 5 vægtprocent, og renheden er over 99,2 vægtprocent, hvilket kan opnå høj kvalitet

Af folinsyre.

Opfindelsen er beskrevet detaljeret ved hjælp af udførelsesformer nedenfor.

I de følgende udførelsesformer og proportioner, medmindre andet er angivet, er de anvendte materialer tilgængelige ved kommercielt indkøb, medmindre andet er angivet

Den anvendte metode er den konventionelle metode på dette område.

Gaskromatografimodellen var GC-2014, købt fra Shimadzu Company.

1,1,3-trichloracetonen fremstillet ved rensningsmetoden ifølge den foreliggende opfindelse renses i en 50-liters reaktor udstyret med en filtersigteplade i bunden. Først er renheden af ​​1,1 65 vægt-%, 3-trichloracetone 20 kg og vand 10 kg i reaktionskedlen blandet i 24 under omrøring i 12 minutter, hvor omrøringshastigheden er 200 r/min, i omrøringsprocessen for at tilsætte vand, vandet med en hastighed på 300 ml/min. og derefter henstod blandingen i 10 minutter, adskilt fra det nederste olielag, fjern urenheder med højt chlorindhold; For det andet blev temperaturen af ​​den lagdelte øvre opløsning sænket til 5 og omrørt i 2 timer ved en omrøringshastighed på 100 r/min. Derefter blev den faste krystal opnået direkte gennem sigtepladen i bunden af ​​reaktionskedlen ved nitrogentrykfiltrering ved et tryk på 0,1 MPa og derefter sprøjtet og vasket med 2 kg koldt vand. Vådvægten af ​​1,1,3-trichloracetone var 9,8 kg, og den chromatografiske renhed (GC) var 96,8 vægt-%. Operationen involveret i denne oprensningsmetode, såsom statisk lagdeling, fjernelse af urenheder med højt chlorindhold, krystallisation, filtrering og vandvask, kan udføres i et lukket kropssystem, som er miljøvenligt og i høj grad reducerer dannelsen af ​​spildevand og producerer ikke affaldsorganiske opløsningsmidler og organisk affaldsgas [0052]. Derudover, fordi rensningsmetoden uden at indføre organisk opløsningsmiddel og høj chlor for at fjerne urenheder i rensningsprocessen, er der ingen kvalitetsrisiko på kvaliteten af ​​folinsyre, men også ved implementeringseksemplet med fremstilling af 1, 1, 3 – folinsyre tværbundet med acetone vand opløst direkte anvendt i produktionen, gør folinsyre til at forbedre det samlede udbytte 5 vægt%, renheden på 99 5 vægt% Eksempel 2 Denne udførelsesform angiver, at 1,1,3-trichloracetone fremstillet af rensningsmetoden ifølge den foreliggende opfindelse renses i en 50-liters reaktor udstyret med en filtersigteplade i bunden. Først 1,1 med en renhed på 50%, 3-trichloracetone 20 kg og vand 4 kg blandet i reaktoren, under omrøring i 15 minutter ved 45°C, omrøringshastigheden på 300 r/min., i omrøringsprocessen for at tilsætte vand, vandet med en hastighed på 300 ml/min., og derefter stod blandingen i 15 minutter, adskilt fra lavere olielag, fjern høje klorurenheder; For det andet blev temperaturen af ​​opløsningen i det øverste lag efter lagdeling sænket til 20, og omrøringshastigheden var 200 r/min i 0,5 time. Derefter blev den faste krystal opnået direkte gennem sigtepladen i bunden af ​​reaktoren ved nitrogentrykfiltrering ved et tryk på 0,2 MPa. Derefter blev den faste krystal sprøjtet og vasket med 1 kg 25 koldt vand, og den våde vægt af 1,1,3-trichloracetone var 8,2 kg ved reduktionsmetoden. krystalliserings-, filtrerings- og vandvaskeoperationer kan udføres i et lukket kropssystem, arbejdsmiljøet er venligt og reducerer i høj grad dannelsen af ​​spildevand, intet spild af organiske opløsningsmidler og organisk spildgas [0060] Desuden, da metoden gør ikke indfører organiske opløsningsmidler og fjerner urenheder med højt chlorindhold under rensningsprocessen, er der ingen kvalitetsrisiko for kvaliteten af ​​folinsyre, og 1,1,3-trichloracetonen fremstillet i eksempel 2 opløses i vand og anvendes direkte i fremstillingen af folinsyre, hvilket øger det totale udbytte af folinsyre med 4,9 vægt-% og opnår en renhed på 99. Denne udførelsesform angiver, at 1,1,3-trichloracetonen fremstillet ved oprensningsmetoden ifølge den foreliggende opfindelse [0063] renses i en 50 -liters reaktor udstyret med en filtersigteplade i bunden [0064] Først, 1,1 med en renhed på 60%, 3-trichloracetone 20 kg blandet med vand 40 kg i reaktionskedlen, omrøring i 30 minutter ved 15, omrøringshastigheden på 100 r/min, i omrøringsprocessen for at tilsætte vand, vandet med en hastighed på 500 ml/min., og derefter henstod blandingen i 30 minutter, adskilt fra det nederste olielag, fjern urenheder med højt chlorindhold; For det andet blev temperaturen af ​​opløsningen i det øvre lag efter lagdeling sænket til 10, og omrøringshastigheden var 100 r/min i 10 timer. Derefter blev den faste krystal opnået direkte gennem sigtepladen i bunden af ​​reaktoren ved nitrogentrykfiltrering ved et tryk på 0,2 MPa og derefter sprøjtet og vasket med 1 kg koldt vand. Vådvægten af ​​1,1,3-trichloracetone var 6,9 kg, og den kromatografiske renhed (GC) var 98,3 vægt-%. Operationen involveret i denne oprensningsmetode, såsom statisk lagdeling, fjernelse af høje chlorurenheder, krystallisation , filtrering og vandvask, kan udføres i et lukket kropssystem, som har et venligt arbejdsmiljø og i høj grad reducerer dannelsen af ​​spildevand og producerer ikke affaldsorganiske opløsningsmidler og organisk affaldsgas [0068]. Fordi oprensningsmetoden uden introduktion af organisk opløsningsmiddel, og høj klor for at fjerne urenheder i oprensningsprocessen, er der desuden ingen kvalitetsrisiko på kvaliteten af ​​folinsyre, og vil f.eks. være 3 fremstilling af 1, 1, 3 – kryds- forbundet med acetone, vand til at opløse, direkte anvendt i produktionen af ​​folinsyre, gør folinsyre til at forbedre det samlede udbytte 5,3 vægt%, renheden på 99,2 vægt% For andel 1 [0070] renset 1,1, 3- trichloracetone ifølge fremgangsmåden ifølge udførelsesform 1, bortset fra at der i trin (1) ikke anvendes vand. I stedet blev der anvendt organiske opløsningsmidler. Som et resultat blev den fremstillede 1,1,3-trichloracetone opløst i vand og anvendt direkte til fremstilling af folinsyre. Det totale udbytte af folinsyre blev kun forøget med 2 vægt-%, og renheden var 95 vægt-%. På grund af indføringen af ​​organiske opløsningsmidler i denne rensningsmetode er der desuden en kvalitetsrisiko for kvaliteten af ​​folinsyre [0071] i forhold 2 [0072]. 1,1,3-trichloracetone oprenses ifølge metoden i eksempel 1. Forskellen er, at i trin (1) er mængden af ​​vand 50 kg, hvilket resulterer i en signifikant stigning i produktionen af ​​spildevand og et fald på 1 udbytte af 1,1,3-trichloracetonekrystaller blev opløst i vand og anvendt direkte til fremstilling af folinsyre, således at det samlede udbytte af folinsyre kun blev forøget med 5,6 vægt% og renheden var 99,6 vægt% [0073 ] mod forholdet 3 [0074]. 1,1 blev oprenset ved metoden i eksempel 1, 3-trichloracetone, forskellen er, at i trin (1) fjernes det højchlorholdige heteroplastid ikke, resultatet af fremstillingen af ​​1,1,3-trichloracetone indeholder en stor antal chlorerede forbindelser, kvaliteten af ​​folinsyrerisiko. Ifølge ovenstående eksempel 1-3 og er resultatet af skalaen fra 1-3: rensningsmetoden indebærer, at der lades et lagdelt krystalfilter til at fjerne høje klorurenheder vaskeoperationer såsom alle undtagen i det lufttætte system, venligt arbejdsmiljø, og stærkt reduceret forekomsten af ​​spildevand, producerer ikke spildgas, organisk opløsningsmiddel og organisk. Derudover ved at implementere case 1 fremstilling af 1, 1), 3-trichloracetone , tilføj i bogen 5/6 side 7 CN 109516908 En 7 vandopløsning, direkte anvendt i produktionen af ​​folinsyre, gør det samlede udbytte af folinsyre øget med 5 vægtprocent, renheden er 99,2 vægtprocent over; Da oprensningsmetoden ikke introducerer organisk opløsningsmiddel, er der desuden ingen kvalitetsrisiko for kvaliteten af ​​folinsyre. Desuden bruger rensningsmetoden vand som krystallisationsopløsningsmiddel, og den rensede vandige opløsning af 1,1,3-trichloracetone bruges direkte til produktion af folinsyre, hvilket reducerer bivirkninger

Athena administrerende direktør

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO., LTD

administrerende direktør@mit-ivy.com

TILFØJE:Jiangsu-provinsen, Kina