N,N-dimethylanilin

Også kendt som dimethyltiphenylamin, farveløs til lysegul olieagtig væske, med en skarp lugt, let at oxidere i luften eller under solen og bruge ze mørkere. Relativ massefylde (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, frysepunkt 2,0 ℃, kogepunkt 193 ℃, flammepunkt (åbning) 77 ℃, flammepunkt 317 ℃, viskositet (25 ℃) 1,528 mpa, ref. . Opløselig i ethanol, ether, chloroform, benzen og andre organiske opløsningsmidler. Opløselig i en række organiske forbindelser. Lidt opløseligt i vand. Det er brændbart og vil brænde i tilfælde af åben ild. Dampen og luften vil danne en eksplosiv blanding med en eksplosionsgrænse på 1,2%~7,0% (vol). Det er meget giftigt, og giftig anilingas frigives ved høj varmeenerginedbrydning. Det kan optages gennem huden og forårsage forgiftning, LD501410mg/kg, den maksimalt tilladte koncentration i luft er 5mg/m3.
Opbevaringsmetode
1. Forholdsregler ved opbevaring[25] Opbevares i et køligt, godt ventileret lagerhus. Holdes væk fra ild og varmekilder. Hold beholderen forseglet. Det bør opbevares adskilt fra syrer, halogener og spiselige kemikalier og aldrig blandes. Udstyret med tilsvarende varianter og mængde af brandslukningsudstyr. Opbevaringsområdet bør være udstyret med nødbehandlingsudstyr for utætheder og passende sheltermaterialer.

2. Brug jerntromle forseglet pakning, 180 kg pr. tromle, og opbevar på et køligt og ventileret sted. Opbevar og transporter i henhold til reglerne for brandfarlige og giftige materialer.
syntesemetode
1. Det opnås ved reaktion mellem anilin og methanol i nærværelse af svovlsyre ved høj temperatur og højt tryk. Procesflow: 1. 790 kg anilin, 625 kg methanol, 85 kg svovlsyre (ammonium 100%) tilsættes reaktionskedlen, kontroltemperatur 210-215 ℃, tryk 3,1 MPa, reager i 4 timer, slip derefter trykket, materialet udledes til separator, neutraliseret med 30% natriumhydroxid, statisk, og det nedre kvaternære ammoniumsalt adskilles. Derefter ved 160 ℃, 0,7-0,9 MPa hydrolysereaktion i 3 timer, kombineres hydrolyseprodukterne og det øverste lag af olieagtige materialer ved vask efter vakuumdestillation af det færdige produkt.

2. Ved at bruge methanol og anilin som råmaterialer syntetiseres det af aluminiumoxidkatalysator under betingelserne 200-250 ℃ med overskydende methanol og atmosfærisk tryk. Råvareforbrugskvoten: anilin 790 kg/t, methanol 625 kg/t, svovlsyre 85 kg/t. Laboratoriepræparatet kan reagere anilin med trimethylphosphat.

3, anilin og methanol blandet (n anilin: n methanol ≈ 1:3), og gennem den frem- og tilbagegående ikke-puls doseringspumpe injiceret ved 0,5h-1 lufthastighed i reaktoren udstyret med en katalysator, reaktionsudstrømningen først ind i glasset gas-væske separator, separatoren under væsken opsamlet med jævne mellemrum fjernet til kromatografisk analyse.

I 2001 udviklede Nankai University og Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. i fællesskab en højeffektiv anilinmethyleringskatalysator og realiserede gasfasesyntesen af ​​N,N-dimethylanilin. Processen er som følger: Flydende anilin blandes med methanol, fordampes i fordampningstårnet og føres derefter ind i en rørreaktor med en lufthastighed på 0,5-1,0h-1 (rørreaktorens faste leje er udstyret med ladet nano -fast katalysator), og kontinuerligt produceret ved 250-300 ℃ under atmosfærisk tryk, med et DMA-udbytte på over 96%.

Raffineringsmetode: Den indeholder ofte urenheder som anilin og N-methylanilin. N,N-dimethylanilin opløses i 40% svovlsyre og destilleres med vanddamp. Natriumhydroxid tilsættes for at gøre det alkalisk. Destillationen fortsættes med vanddamp. Destillatet adskilles i vandige lag og tørres med kaliumhydroxid. Normal trykdestillation udføres i nærvær af eddikesyreanhydrid. Destillatet vaskes med vand for at fjerne spor af eddikesyreanhydrid, tørres med kaliumhydroxid efterfulgt af bariumoxid og destilleres under reduceret tryk i nærværelse af en nitrogenstrøm. Andre metoder til raffinering af destillatet omfatter tilsætning af 10% eddikesyreanhydrid og tilbagesvaling i nogle få timer for at fjerne de primære og sekundære aminer. Efter afkøling tilsættes et overskud af 20% saltsyre og ekstraheres med ether. Saltsyrelaget er basisk med alkali og ekstraheres derefter med ether, og etherlaget tørres med kaliumhydroxid og destilleres under reduceret tryk under en strøm af nitrogen. N,N-dimethylanilin kan også omdannes til picrinsyresalte, omkrystalliseres til et konstant smeltepunkt og derefter dekomponeres med en varm 10% vandig opløsning af natriumhydroxid. Det ekstraheres derefter med ether, vaskes og tørres og destilleres under reduceret tryk.

5. Anilin, methanol og svovlsyre blandet i forhold, kondensationsreaktion i autoklaven, reaktionsprodukterne ved trykaflastningsgenvinding af methanol, tilsæt alkalineutralisering, separation og derefter destillation ved reduceret tryk for at opnå produktet.

6. N,N-dimethylanilin kan dannes ved methyleringsreaktionen af ​​anilin og trimethylphosphat og derefter ekstraheres med ether, tørres og destilleres.

7. N,N-dimethylanilin kan syntetiseres på det katalytiske leje af Ziegler-katalysator i kobber-mangan-system eller kobber-zink-chrom-system ved 280 ℃ med blandingen af ​​anilin og methanol i forholdet 1:3,5. Den opnåede N,N-dimethylanilin blev opsamlet ved 193-195 ℃ på en 54-tabs kolonnedestillationsanordning og pakket i brune glasflasker. Til fremstilling af ren N,N-dimethylanilin kan N,N-dimethylanilin injiceres med nitrogengas som bæregas i præparatgaskromatografen, som har en metalphosphatsøjle.