Abstrakt:acetonekatalyseret chlorid og fremstillet ved opløsningsmiddelkrystallisation ved 1,1,3-trichloracetone med høj renhed på ikke mindre end 99,0%, med et udbytte på 45%o Nøgleord:1,1,3-trichloracetone;syntese;høj renhed

———-. Forord

1,1,3■trichloracetone er et vigtigt mellemprodukt i produktionen af ​​folinsyre. På nuværende tidspunkt er 1,1,3.acetonetrichloracetone, lang produktionscyklus (48 timer), dårlig selektivitet, lavt udbytte, 1,1,3- trichloracetoneindhold er kun omkring 17%, efter vandekstraktion, er dets indhold kun 51,9%.Og produktionsomkostningerne er høje, produktkorrektionen er lav. Alt dette fører til høje indenlandske folinsyreproduktionsomkostninger, vanskeligt at forbedre indholdet og andre problemer.Forfatteren læste et stort antal indenlandske og udenlandske dokumenter. Efter mange eksperimenter og undersøgelser tilsatte vi katalysator og kontrolleret fou-klorhastighed, hvilket reducerede reaktionstiden til 1,1,3-3 trichloropacetone på 24 timer og 1,1,3-3 trichloracetonekrystallisation med en renhed på mere end 99% og udbytte på mere end 45%.

II. Eksperimentel del

1. reaktion

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHA+Cl:-ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentelle trin

I en firehalset kolbe med en 500 ml sfærisk kondensator blev en vis mængde acetone og katalysator omrørt og tilført klor ved en reaktionstemperatur på 10~30 W. Start timing, stop med at passere gennem klor flere timer efter reaktionen, og fortsæt omrøring i 1 time. Et specielt opløsningsmiddellignende materiale blev tilsat til den resulterende blanding, omrørt i 1 time under afkøling til 10°C krystallisation, ekstrahering af 1,1,3-trichloracetone.

1. 1,1,3.Selektiv bestemmelse af trichloracetonens renhed

Varin 3700 gaskromatograf, QF・1 påfyldningssøjle og FID-detektor blev brugt til selektivt at bestemme renhedsfortjenesten af ​​produktet og chloridopløsningen.

1. Resultater af diskussionen
2. Katalysatorens indflydelse på chloridselektiviteten viste selektiviteten af ​​acetonechlorering

Stor indflydelse, tabel 1 viser et sæt eksperimentelle resultater. Fra tabel 1 er minimumselektiviteten for 1,1,3-trichloracetone øget signifikant (ca. 19,1%) uden katalysator, og

　　sammensat aminkatalysator er den bedste, op til 57,5 ​​%o. Testbetingelser: Innl acetone, 3nr) l klor, katalysator 0,6 g, temperatur 1030°C,

tid 18 timer.Inden for 12 timer va:3,9 Cao h;2

〜7 timer,vq:27 Cao h;7〜18 timer,VQ:3,9 til h.Tabel 1. Katalysatorens virkning på produktselektiviteten

1. Virkning af gennem-chlorhastigheden på reaktionen

Forsøget viste, at ensartet klor havde dårlig produktselektivitet, hvilket væsentligt forbedrede produktselektiviteten og udbyttet.

Tabel 2 viser et sæt testdata.

Tabel 2 Effekter af pass-chlor-hastighed på produktselektivitet

Test^tilstand:]Petriskål 1 acetone,katalysator:kompositklasse 0.6go

Eksperimentet viste, at fluchloret var tidligt (12 timer) og senere (8 24 timer), det meste klor undslipper, at reaktionen var langsom og mediet (28 timer) var hurtig. Når klorgassen stoppes, er produktselektiviteten og udbyttet er væsentligt reduceret. Resultaterne viste, at 1,1,3 producerede meget langsommere end

1,1-dichloracetone.Under reaktionen med

chlorid, chlorid, acetone, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

altså_II.chlorering på submethylgruppe var meget

hurtigere end på methylgruppe.Derfor er den

forfatteren mener, at acetonechloridgenereringsprocessens reaktionsproces er:

Reaktionen udføres med V1 1 2-5 som hovedproces.

Ifølge dataene i tabel 2 er reaktionshastighedsrækkefølgen for hvert trin

　　V2^”3^1 2 5>V4

Afhængigt af reaktionshastigheden for hvert trin,

Det kan ses af dataene i tabel 3, at det på grund af den lille kogepunktsforskel mellem 1,1,3.trichloracetone og biprodukter generelt er vanskeligt at adskille vandekstraktion, og separation er et simpelt middel. produkter kan fjernes, renheden er svær

vi kontrollerer pass-klorhastigheden på hvert trin,

at opnå formålet med at reducere chlortiden og hæmme selektiviteten ved at øge den sekundære reaktionshastighed med 1,1,3 trichloracetone.

1. Hydreret krystalrensning Ifølge litteraturen er det sædvanligvis

acetonechloridvæske ekstraheres eller raffineres med vand for at øge indholdet af 1,1,3-trichloracetone, og forfatteren brugte 1,1,3-trichloracetone til krystallisation fra andre biprodukter.

Tabel 3 viser produktets renhed opnået ved de forskellige separationsmetoder.

Tabel 3. Produktrenhed opnået fra de forskellige separationsmetoder

for yderligere at forbedre.Produktens renhed når over 99%,og udbyttet er også det højeste i flere metoder,op til 45%o.1 Metoden kræver et 1,1,3-trichloracetoneindhold på K mere end 50% i chloridet løsning.

Vælg passende sammensat aminkatalysator, kontroller langsom klorblokering tidligt og sent ved 10~30°C, kan fremstille 1,1,3-trichloracetonechlorid, oprenset ved speciel opløsningsmiddelkrystallisation, opnå krystallinsk produkt med ikke mindre end 99,0%, med udbytte på 45 %, men 1,1,3-trichloracetone i chloridopløsning skal være større end 50 %o.Athena administrerende direktør

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD

administrerende direktør@mit-ivy.com

　　TILFØJ: Jiangsu-provinsen, Kina