Resumé: Acetonekatalyseret klorid produceret ved solventkrystallisation ved 1,1,3-trichloracetone med høj renhed på ikke mindre end 99,0%, med et udbytte på 45%. Nøgleord: 1,1,3-trichloracetone; syntese; høj renhed.

———-. Forord

1,1,3-trichloraceton er et vigtigt mellemprodukt i produktionen af ​​folsyre. I øjeblikket har 1,1,3-aceton-trichloraceton en lang produktionscyklus (48 timer), dårlig selektivitet, lavt udbytte, 1,1,3-trichloracetonindholdet er kun omkring 17%, og efter vandudvinding er indholdet kun 51,9%. Produktionsomkostningerne er høje, og produktkorrektionen er lav. Alt dette fører til høje indenlandske produktionsomkostninger for folsyre, hvilket gør det vanskeligt at forbedre indholdet og andre problemer. Forfatteren har læst et stort antal indenlandske og udenlandske dokumenter. Efter mange eksperimenter og undersøgelser tilsatte vi katalysator og kontrollerede fou-chlorhastigheden, hvilket reducerede reaktionstiden til 1,1,3-3-trichloraceton på 24 timer og 1,1,3-3-trichloraceton-krystallisation med en renhed på over 99% og et udbytte på mere end 45%.

II. Eksperimentel del

1. reaktion

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentelle trin

I en firehalset kolbe med en 500 ml sfærisk kondensator blev en vis mængde acetone og katalysator omrørt og tilsat klor ved en reaktionstemperatur på 10~30 W. Start timingen, stop passagen gennem klor flere timer efter reaktionen, og fortsæt omrøringen i 1 time. Et specielt opløsningsmiddellignende materiale blev tilsat til den resulterende blanding, omrørt i 1 time, mens den blev afkølet til 10°C krystallisation, hvorved 1,1,3-trichloracetone blev ekstraheret.

1. 1,1,3. Selektiv bestemmelse af trichloracetons renhed

Varin 3700 gaskromatograf, QF・1-fyldningssøjle og FID-detektor blev anvendt til selektivt at bestemme renhedsprofitten af ​​produktet og kloridopløsningen.

1. Resultaterne af diskussionen
2. Katalysatorens indflydelse på kloridselektivitet viste selektiviteten af ​​acetoneklorering

Stor indflydelse. Tabel 1 viser et sæt eksperimentelle resultater. Fra tabel 1 øges minimumsselektiviteten af ​​1,1,3-trichloraceton signifikant (ca. 19,1%) uden katalysator, og

　　Sammensat aminkatalysator er den bedste, op til 57,5%. Testbetingelser: Innl acetone, 3nr) l klor, katalysator 0,6 g, temperatur 1030 °C,

tid 18 timer. Inden for 12 timer va: 3,9 Cao h; 2

〜7 timer, vq: 27 Cao h; 7〜18 timer, VQ: 3,9 til h. Tabel 1. Katalysatorens virkninger på produktets selektivitet

1. Effekt af gennemløbshastigheden af ​​klor på reaktionen

Eksperimentet viste, at ensartet klor havde dårlig produktselektivitet, hvilket forbedrede produktselektiviteten og udbyttet betydeligt.

Tabel 2 viser et sæt testdata.

Tabel 2 Effekter af klorpassagehastighed på produktselektivitet

Testbetingelse: Petriskål 1 acetone, katalysator: komposit klasse 0,6go

Eksperimentet viste, at fluchloren var tidligt (12 timer) og senere (8 timer 24 timer), hvorved det meste klor undslap, reaktionen var langsom, og mediet (28 timer) var hurtigt. Når klorgassen stoppes, reduceres produktets selektivitet og udbytte betydeligt. Resultaterne viste, at 1,1,3 producerede meget langsommere end

1,1-dichloracetone. Under reaktionen med

klorid,klorid,acetone,1,1,4003000,

CICH2CCH3

å.

det er_II.klorering på submethylgruppe var meget

hurtigere end på methylgruppen. Derfor

Forfatteren mener, at reaktionsprocessen for acetonechloridgenerering er:

Reaktionen udføres med V1 1 2-5 som hovedproces.

Ifølge dataene i tabel 2 er reaktionshastighedsordenen for hvert trin

　　V2^”3^1 2 5>V4

Afhængigt af reaktionshastigheden i hvert trin,

Det fremgår af dataene i tabel 3, at det på grund af den lille forskel i kogepunkt mellem 1,1,3-trichloracetone og biprodukter generelt er vanskeligt at adskille ved vandudvinding, og separation er en simpel metode. Selvom de fleste I-produkter kan fjernes, er renheden vanskelig.

Vi kontrollerer klorpassagehastigheden i hvert trin,

at opnå formålet med at reducere klorpassagetiden og hæmme selektiviteten ved at øge den sekundære reaktionshastighed med 1,1,3-trichloraceton.

1. Hydreret krystalrensning Ifølge litteraturen er det normalt

Acetonekloridvæske ekstraheres eller raffineres med vand for at øge indholdet af 1,1,3-trichloraceton, og forfatteren brugte 1,1,3-trichloraceton til krystallisation fra andre biprodukter.

Tabel 3 viser den produktrenhed, der opnås ved de forskellige separationsmetoder.

Tabel 3. Produktrenhed opnået ved de forskellige separationsmetoder

for yderligere at forbedre. Produktrenheden når over 99%, og udbyttet er også det højeste i flere metoder, op til 45%.1 Metoden kræver et 1,1,3-trichloracetonindhold af K på mere end 50% i kloridopløsningen.

Vælg en passende sammensat aminkatalysator, kontroller langsom klorblokering tidligt og sent ved 10~30°C, kan producere 1,1,3-trichloracetonchlorid, renset ved speciel opløsningsmiddelkrystallisation, opnå et krystallinsk produkt med ikke mindre end 99,0%, med et udbytte på 45%, men 1,1,3-trichloraceton i kloridopløsning skal være større end 50%.Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO., LTD.

administrerende direktør@mit-ivy.com

　　TILFØJ: Jiangsu-provinsen, Kina